1.紫外光电子能谱(UPS)简介
紫外光电子能谱(Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy,简称UPS)是一种基于光电效应的谱学技术,通过测量紫外光激发样品时产生的光电子能量分布,研究材料表面的价电子结构。与XPS不同,UPS使用的激发源能量较低(通常为16-41 eV),主要激发样品表面的价电子,因此更适合研究材料的价带结构、功函数和表面态。
2. 仪器组成
UPS仪器主要包括以下部分:
紫外光源:常用氦灯(He I,21.21 eV;He II,40.82 eV),具有单色性好、强度高的特点。
电子能量分析器:用于测量光电子的动能分布。
真空系统:确保高真空环境,减少背景干扰。
样品室:用于放置和操作样品。
数据处理系统:用于记录和分析谱图。
3. 测试模式
UPS测试通常分为无偏压模式和偏压模式:
无偏压模式:用于验证样品的导电性和测量价带顶。
偏压模式:通过施加偏压(如-5V或-10V),测量材料的功函数和价带顶。
4. 应用领域
UPS广泛应用于以下领域:
材料科学:研究固体材料的功函数、价带结构和表面态。
半导体研究:分析半导体材料的价带顶位置和电离势。
表面化学:研究固体表面的吸附现象和化学键合。
催化研究:分析催化剂表面的电子结构。
5. 样品要求
样品应为块体或薄膜,尺寸小于1×1 cm²,厚度小于2 mm,表面平整且无污染。
粉末样品需压缩在导电胶上,薄膜样品需标记测试面。
6. 数据分析
通过UPS谱图,可以获取以下信息:
功函数:通过测量二次电子截止边和费米能级的位置计算。
价带顶:通过外推价带谱的起始边与基线的交点确定。
分子轨道能级:分析气态分子的价电子结构。
样品要求:
1.样品状态:薄膜,样品平面尺寸一般要求5*5mm,最大不超过8*8mm,可以为正方形或者长方形,厚度最好不要超过1mm,样品要求具有一定导电性。
2.粉体样品需要制备为薄膜,具体制备方法及要求如下:先把粉末样品分散在水或乙醇里(浓度尽量低点),滴在硅片上烘干,可以多循环几次,一定要保证膜表面尽量平整、均匀、连续、整洁,硅片尺寸5*5mm-5*8mm,厚度几百μm,涂完膜干燥后膜层以完全覆盖住硅片即可(膜层厚度10-50nm即可),膜层的电阻最好小于10兆欧,最大不能超过30兆欧。
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