一、分析方法开发

分析方法的开发主要包括色谱柱的选择、流动相的选择、检测波长的选择和梯度的优化几个方面。

1、色谱柱的选择

1.1普通的C18或相应的C8色谱柱，如Waters的Symmetry C18或C8，YMC的Pack Pro C18或C8，Agilent的RX C8等，其它公司如菲罗门和热电也有相应的色谱柱;

1.2封端处理的或者极性嵌入型色谱柱，如Waters的Symmetry Shield RP18或RP8，XTerra RP18或RP8，YMC的ODS AQ，Agilent的Zorbax SB AQ等，其它公司如菲罗门和热电也有相应的色谱柱;

1.3填料用其它官能团修饰过的色谱柱，如苯基柱等

2、流动相的选择

3、梯度的优化

4、波长的选择

二、分析方法验证

为了确保分析检测结果正确、可信，必须对所采用的分析方法的正确性、科学性和可行性进行验证，以证明分析方法符合检测的目的和要求，这就是分析方法验证。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法符合检测项目的要求。

方法验证在质量控制上有重要的作用和意义，只有经过验证的分析方法才能用于药品生产的分析检测，方法验证是制订质量标准的基础。方法验证内容包括方法的专属性、线性、范围、正确度、精密度、检出限、定量限、耐用性和系统适用性等，检测目的不同验证要求也不尽相同。

三、服务范围

● 含量检测方法开发和方法验证

● 基因毒杂质方法开发和方法验证

● 重金属杂质方法开发和方法验证

● 残留溶剂方法开发和方法验证

● 有关物质方法开发和方法验证

● 溶解度方法开发和方法验证

● 提供方法开发试验设计、进程报告、验证方法和验证报告

● 为原料药和药物制剂提供用于稳定性研究的含量和/或相关物质的分析检测方法

● 多种色谱技术(HPLC、UPLC、GC、IC)、光谱技术(ICP、AAS、AS、AFS)和检测技术(UV、MS、IR、FID、ECD等)，以满足不同类型的化合物

四、结构化学

结构化学团队实验员均拥有多年的行业经验，精通化学结构表征分析，能精准分析药物开发过程中各种可能性及影响产品成功开发各种因素，包括分析不同给药途径、满足规范要求、解决包材问题，并预测在生产过程中潜在的问题。

五、为何选择北京沐沐检测的方法开发优化和验证服务?

介绍

紫外光电子能谱(UPS)是以紫外线为激发光源的光电子能谱。其原理是基于爱因斯坦的光电定律。用惰性气体放电产生的紫外光(最常用的低能光子源为氦Ⅰ和氦Ⅱ)照射试样，使试样中原子或分子的价电子被电

离而射出，成为光电子。用静电或磁场偏转型能量分析器检测其能量分布，得到以电子动能(或结合能)为横坐标，电子计数率为纵坐标的光电子能谱图。

最初用来研究气体分子，测量气体分子轨道能量，确定分子结构和键合性质，鉴定化合物种类，观察分子振动的精细结构。现已越来越多地用于研究固体表面吸附作用及表面电子结构。

应用

紫外光电子能谱(UPS)目前主要应用于催化、金属腐蚀、粘合、电极过程和半导体材料与器件等这样一些极有应用价值的领域，探索固体表面的组成、形貌、结构、化学状态、电子结构和表面键合等信息。

随着时间的推移，电子能谱的应用范围和程度将会越来越广泛，越来越深入。

样品要求

1.样品导电性：导体或半导体样品(表面电阻<10MΩ );

2.样品尺寸：5mm*5mm 至7mm*7mm，不接受大尺寸样品;

3.测试样品形态：表面分布均匀、清洁无污染的固体薄膜或块材。

常见问题

1.粉末样品是否适合测试UPS，有哪些问题?

由于UPS测量中光激发的价带电子的动能只有几个eV，非常容易受到材料表面的导电性、 污染程度和粗糙度等因素影响，轻则导致谱图的峰位移动和峰形变化，重则导致无信号。UPS适用于分析表面均匀洁净的导

体以及导电性好的半导体薄膜材料。对于合成的粉末样品，影响因素较多，UPS测试结果存在不确定性风险。

2.为什么与文献中的测试结果差别较大?

样品的具体状态不可能完全一致，例如颗粒尺寸，组分分布、表面形貌和导电性等参数。即使是类似的样品，不同文献的结果差别也是很大。为了能更好地解释数据，建议同一批次样品加入对比样品。

3.样品制备和邮寄时注意什么?

制备薄膜时要选用导电性好的基底，如硅片或铜箔等，样品覆盖满基底表面，厚度尽可能薄。邮寄样品时，样品置于样品盒中需用少量双面胶固定，防止样品晃动导致表面损伤。注意是少量双面胶，双面胶用多了会

导致样品难以取下，甚至发生破损。对于对水汽和空气敏感的样品，建议使用抽真空密封的样品袋。样品背面禁止粘标签纸，难以取下，影响抽真空。

结果展示

无论我们是开发实验室还是接收实验室，都可帮助您满足方法转让要求。

我们的方法开发和验证服务包括：

生物分析测定、鉴别、含量测试、杂质测试、指示稳定性方法、水分含量、pH值、光降解、微生物测试、粒径分析

典型的方法验证包括以下测试：

系统适用性测试、准确性、精密度、精密度、专属性(包括适用情况下的强降解性)、检出限、定量限、线性、范围、耐用性(包括稳定性)