19519291973 1. 工作原理
核磁共振波谱（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种基于原子核磁共振现象的分析技术。当具有磁矩的原子核（如¹H、¹³C等）置于强磁场中时，其能级会发生分裂。当外加射频场的频率与原子核自旋进动频率相匹配时，核会吸收射频能量并发生能级跃迁，从而产生NMR信号。通过测量这些信号的频率、强度和分布，可以获得样品的分子结构、动态行为等信息。
2. 技术参数
NMR波谱仪的主要技术参数包括：
磁场强度：通常以特斯拉（T）为单位，决定了NMR信号的频率范围和分辨率。
分辨率：反映谱图中相邻谱线的可分辨程度，通常以赫兹（Hz）表示。
灵敏度：通过信噪比（S/N）或信号强度与噪声强度的比值表示。
扫描频率：常见的NMR频率包括300 MHz、500 MHz和600 MHz。
3. 应用领域
NMR波谱技术广泛应用于多个领域：
化学领域：用于有机物和无机物的结构分析，包括官能团识别、构象分析和分子间相互作用。
生物学领域：用于蛋白质、核酸等生物大分子的结构和功能研究。
医学领域：用于药物研发、代谢研究和医学影像（如MRI）。
材料科学：用于研究材料的组成、结构和性能。
食品工业：用于食品成分分析、质量控制和代谢组学研究。
4. 样品制备
（1）液体核磁样品制备
样品纯度：纯度需大于95%，无杂质。
溶剂选择：需选择溶解度良好、极性相似的氘代溶剂，如CDCl₃、D₂O、DMSO-d₆等。
样品量：¹H谱需5 mg以上，¹³C谱需15 mg以上。
溶剂峰：溶剂峰不应干扰样品峰，常用溶剂峰作为化学位移的参考。
样品管：样品溶液高度需达到3.5-4.0 cm。
（2）固体核磁样品制备
样品性状：样品需为细粉末，无颗粒感。
样品量：通常需要100 mg左右。
杂质要求：样品中不应含有顺磁性金属或导电物质。
特殊要求：对于¹⁵N核磁测试，样品需进行同位素标记。
5. 优势与局限性
（1）优势
非破坏性：无需对样品进行破坏性处理，可保留样品完整性。
高分辨率：能够提供高分辨率的谱图，区分不同分子或原子团。
多参数分析：可同时测定化学位移、耦合常数、弛豫时间等参数。
非侵入性：在医学领域可用于体内成像，如MRI。
（2）局限性
灵敏度有限：对低浓度样品的检测灵敏度较低。
成本高：仪器价格昂贵，维护成本高。
复杂分子分析困难：对于高分子量分子的分析较为复杂。
测试项目
1.自由基(持久性和瞬时性)检测。
2.对过渡金属离子在固体、液体、气体、细胞和体内进行鉴定和定量。
3.空位的检测。
可测项目：1H，13C，11B，19F，27Al，29Si，31P等
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